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影响高频碳硫分析仪测试数据稳定的因素

 1、坩埚
 
   坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚空白从10~100μg/g不等。预处理过程中,条件设置得当,坩埚空白可降至1μg/g以下。实验证明,预处理时间长短和温度高低对获得坩埚稳定的低空白值至关重要。因此,经试验确定,坩埚使用前一定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,一般要在马弗炉中1100℃下烘烧4h,从而zui大程度降低坩埚空白对分析结果的影响。
 
2、灰尘
 
   分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素,该影响在分析低含量样品时尤为明显。实验结果表明,随着分析次数的增加,灰尘引起的偏差越来越大,而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后多次分析结果与*次分析结果一致。因此分析过程中,灰尘过滤器中的灰尘积累应及时处理。
 
3、称样量
 
   样品称重不同,其所含的C、S的质量就存在差别,导致高频碳硫分析仪分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。另外,样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。例如,当分析某些难熔物质时,加入的助熔剂重量恒定,产生的热量恒定,此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全,样品中的碳硫释放不完全。
 
4、温度的影响
 
   温度对高频碳硫分析仪分析结果稳定性的影响主要体现在3个方面:首先,对粉尘过滤器的温度影响。在第2个因素中粉尘对分析气的吸附效果,相同的灰尘量温度越高,气体的吸附量越少;其次,气体分析的基础离不开气体状态方程,红外分析系统恒温控制的温度不同,会造成分析气体体积的变化,从而一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度红外池的时间不同;另外,红外分析系统恒温控制温度的不同,会造成红外光源的发射光强的波动,以及热释电检测器的输出的差异,从而影响了分析结果的稳定性。
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