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技术文章

铸铁化验方法

铸铁中SiMnPCrCuMoNiTi ΣRe Mg的联测

一、 试剂

1、硫硝混合酸:硫酸50ml,硝酸8ml,慢慢加入水中,稀释至1000ml

2、过硫酸铵溶液:15% (不超过三天)

3、过氧化氢:30%   

4、钼酸铵溶液:5%   

5、草酸溶液:5%

6、硫酸亚铁铵溶液:6%1000ml溶液中加硫酸5ml

7、硝酸铋——钼酸铵混合液:称硝酸铋4克,溶于100ml硝酸中,加适量水溶解后,加钼酸铵(5%120ml,用水稀释至1000ml

8、抗坏血酸:1%  10克抗坏血酸;0.3EDTA溶于水中,稀释至1000ml。(不超过三天)

9、定锰混酸:0.4%,称硝酸银4克溶于水中,加硝酸40 ml,用水稀释至1000ml

10、磷酸:(1+1

11、尿素溶液10%(用时配置)

12、亚硝酸钠溶液0.5%

13、二苯基碳酰二肼溶液0.5%:称苯二甲酸酐4克溶解于100ml热乙醇中,加入二苯基碳酰二肼0.5克,溶解后冷却,贮于棕色瓶中。

14、中性红指示剂0.1%乙醇溶液。

15、氨水(1+1

16、双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液(0.05%),称取0.5BCO溶于100ml热乙醇溶液(1+1)中,以水稀释至1000ml

17、柠檬酸铵溶液50%

18、碘溶液0.1N,称取碘12.7%g,碘化钾25g,用少量水溶解后定容1000ml

19、氨性丁二酮肟0.1%,称取丁二酮肟1g溶解于500ml氨水中,以水稀释至1000ml

20、草酸溶液10%

21、变色酸溶液3%,称取变色酸3g,无水亚硫酸钠0.5,以少量水溶解后,以水稀释至100ml,过滤于棕色瓶中。

23、偶氮氯瞵(Ⅲ):0.02% 

24、偶氮氯瞵I:0.025%

25、三乙醇胺:1+1

26、缓冲溶液(PH=10.5):50 g硼砂加10 g氢氧化钠溶解后稀至1000 ml

27、邻菲罗啉-乙二胺、1g邻菲罗啉溶解于10 ml乙醇中,加3 ml乙二胺后用水稀至500 ml

28EGTA-Pb0.9gEGTA200 ml热水中,滴加10%的氢氧化钠搅拌溶解并调至中性。另取0.91g硝酸铅溶于水中,将两液合并,并稀至500 ml,摇匀。

二、操作步骤:

   称取试样0.5000克于200毫克锥形瓶中,加硫酸混合酸85毫升,及过硫酸铵溶液(15%8毫升,加热至近沸的温度使试样溶解完全。再加过硫酸铵(15%8毫升,煮沸2分钟,使氧化完全至二氧化锰沉淀还原,继续煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢后,流水冷却至室温,移入250毫升容量瓶中,稀至刻度, 摇匀、过滤为母液。

A:硅的测定——硫酸亚铁钼兰光度法

吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中,加钼酸铵(5%2毫升,放入沸水浴中水浴30秒钟,取下滴加草酸(5%5.0毫升,加水50毫升,立即滴加硫酸亚铁铵溶液(6%2.0毫升,摇匀后,注入1cm比色杯中,于波长650nm,以水作参比测量吸光度及百分含量。

B、磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法

吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中,加硝酸铋—钼酸铵混合溶液15.0毫升,抗坏血酸(1%10.0毫升,摇匀。放置数分钟后,注入2-3厘米比色杯中,于波长530nm,以水作参比,测量吸光度及百分含量。

C、锰的测定——过硫酸银盐光度法

吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中,加过硫酸铵(15%10.0毫升,定锰混酸5.0毫升,摇匀。放置数分钟后,注入2-3厘米比色杯中,于波长530nm,以水作参比,测量吸光度及百分含量。

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