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技术文章

铸钢检测方法

硅的测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)

一、试剂

1、稀硝酸(1+4

2、高锰酸钾溶液(2%

3、碱性钼酸铵溶液:将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液(18%)等体积合并,

储存于塑料瓶中备用。

4、草酸(2.5%)。

5、硫酸亚铁铵溶液(1.5%),称硫酸亚铁铵15g先加浓硫酸2ml混匀,然后用水

稀至1升备用

二、操作步骤:

取试样30毫克,加至250毫升高型烧杯中,杯内加有预热的稀硝酸(1+410毫升

,样品溶清逸去氮化气体,滴加高锰酸钾溶液(2%2滴,继续加热煮沸,立即

加入碱性钼酸铵溶液10毫升,摇动10秒后,加入草酸(2.5%40毫升,硫酸亚

铁铵溶液(1.5%40毫升,摇匀,上机测试。

锰的测定(高锰酸银盐光度法)

一、试剂:

1、定锰混合液:400毫升的水加100毫升的硝酸,加2克的硝酸银 

2、过硫酸铵溶液(15%)或固体。

二、操作步骤:

称试样50毫克置于250毫升高型烧杯中,溶于预热的定锰混合液10毫升,待试样

溶解完毕,加入过硫酸铵溶液(15%10毫升,摇匀,加水40毫升,放置数分钟,

进行测试。

三、注意事项

1、过硫酸铵加入后要摇匀。

1、 记取含量时,要等少量小气泡逸去后。

2、 磷的测定(氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法)

一、试剂:

1、稀硝酸(1+2.5

2、高锰酸钾溶液(2%

3、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液:取等体积的钼酸铵(10%)与酒石酸钾钠(10%

混匀。

4、氟化钠-氯化亚锡溶液:氟化钠24克溶于800ml水中加氯化亚锡2先以稀

盐酸(1+11毫升,加热溶解

稀至1升,当天使用。经常使用时,可配制大量氟化钠溶液,使用时取出部分

溶液加入规定量的氯化亚锡。

二、操作步骤

称样50毫克,置于250毫升高型烧杯中,加入预热稀硝酸(1+2.510毫升,

加热至试样溶解,逸去氮化物气体,滴加高锰酸钾(2%23滴,继续加热

至沸10秒不褪色,加入钼酸铵--酒石酸钾钠10毫升,摇匀,再加氟化钠-氯化

亚锡溶液40毫升,以水作参比测量其含量。

三、注意事项

1、氧化时应使溶液致沸并保持510秒。

2、分析操作手续相对保持一致。以保证分析结果重现性和准确性。

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